精细化工工艺设计PDF电子书下载

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第1章 精细化工工艺开发方法概论 1

1.1化工工艺开发案例及其启示 1

1.1.1高压聚乙烯工艺的开发 1

1.1.2尼龙-66的开发 2

1.1.3异丁烷与正丁烯烷基化反应 3

1.1.4数学模型的应用——丙烯二聚 5

1.1.5丁二烯氯化制备氯化丁烯 7

1.2克服和回避热力学障碍的方法 10

1.2.1操作条件对平衡的影响 10

1.2.2反应耦合 10

1.2.3分步反应 10

1.2.4苏尔威群 11

1.3反应与装置是工艺开发的核心 11

1.4化工工艺的开发方法 14

1.4.1逐级经验放大方法 15

1.4.2数学模型放大方法 15

1.4.3反应过程强化 16

1.4.4化工过程放大效应 16

1.5绿色化工 18

1.5.1绿色化工的定义 19

1.5.2绿色化学的十二条原则 20

1.5.3原子经济性 20

1.6循环经济 21

1.6.1精细化工的原料资源 21

1.6.2循环经济理论 22

1.6.3可再生资源 23

习题1 25

参考文献 25

第2章 化学化工文献检索与应用 26

2.1化工工艺研发相关的参考文献 26

2.1.1期刊 26

2.1.2工具书和专著 29

2.2精细化工相关的网上资源 32

2.2.1有机合成常备网址 32

2.2.2免费外文文献全文 33

2.2.3专利网站 33

2.2.4查文献的万全之法 34

2.2.5化合物（原料）查询 34

2.2.6谱图与键能等查询 34

2.2.7顶级期刊 35

2.2.8有机化学相关资源 35

2.3化工文献查阅、评价和应用的方法和技巧 36

2.3.1引言 36

2.3.2文献查阅的方法 37

2.3.3评价CA上所列条目的方法 38

2.3.4综合评价所查阅文献的方法 39

2.3.5 SciFinder数据库 40

习题2 40

参考文献 40

第3章 连续化技术——甲苯氯化生产氯化苄 42

3.1化工连续化技术 42

3.1.1连续生产工艺的特征 42

3.1.2连续反应器的类型 43

3.1.3连续反应工艺的应用 44

3.2实战案例|连续氯化甲苯生产氯化苄 48

3.2.1氯化苄的生产技术 48

3.2.2工业化的生产工艺 50

3.2.3氯化苄技术开发的建议 53

3.2.4稳定化氯化苄 53

3.3相关案例|邻氰基氯苄制造工艺 57

3.3.1实验操作 58

3.3.2结果与讨论 58

3.3.3中试放大 60

3.3.4结论 61

3.4衍生物工艺|间接法制备苯甲醇 61

3.4.1原理与工艺流程 61

3.4.2结果与讨论 62

3.5衍生物工艺|苯乙腈生产 64

3.5.1实验操作 64

3.5.2结果与讨论 65

3.5.3苯乙腈衍生产品的开发 67

3.5.4建议 68

3.5.5结论 68

3.6责任关怀 69

3.6.1化学工业的负面社会形象 69

3.6.2“责任关怀”理念 69

3.6.3“责任关怀”国外研究现状 70

3.6.4“责任关怀”国内研究现状 71

习题3 73

参考文献 73

第4章 联产技术——苯甲醛和酰氯联产工艺 75

4.1化工联产技术与应用 75

4.1.1联产技术的设计技巧及特点 76

4.1.2联产技术的发展趋势及建议 77

4.2实战案例|苯甲醛和酰氯联产工艺 78

4.2.1苯甲醛现有生产技术 78

4.2.2氯化苄存在下二氯苄催化水解反应研究 80

4.2.3苯甲醛生产的新工艺 83

4.2.4苯甲醛和酰氯联产工艺 88

4.3实战案例|苯甲醛和乙酰氯的联产工艺 91

4.3.1实验操作 92

4.3.2结果与讨论 92

4.3.3结论 93

4.4拓展案例|氯乙酰氯和苯甲酰氯联产工艺 93

4.4.1实验部分 94

4.4.2结果与讨论 95

4.4.3结论 96

4.5拓展案例|乙酰氯和对氯苯甲酰氯联产工艺 96

习题4 97

参考文献 97

第5章 管道化技术——二苯甲酮生产技术开发 99

5.1管道化反应器与应用 99

5.1.1管式反应器的特点 99

5.1.2管式反应器的分类 100

5.1.3管式反应器的应用 100

5.1.4连续流反应器的应用 103

5.2实战案例|二苯甲酮管道化生产技术开发 104

5.2.1二苯甲酮类光敏材料简介 104

5.2.2二苯甲酮的合成方法 105

5.2.3二苯甲酮的制造技术 107

5.3相关案例|4-氯二苯甲酮的绿色制造技术 112

5.3.1 4-氯二苯甲酮工艺概述 112

5.3.2实验部分 113

5.3.3结果与讨论 114

5.3.4结论 117

5.4衍生物工艺|改进Zagoumenny还原法制二苯甲醇 117

5.4.1实验部分 117

5.4.2结果与讨论 118

5.4.3反应条件对产物收率的影响 119

5.4.4结论 121

5.5拓展案例|二苯甲胺生产工艺 121

5.5.1反应合成路线 121

5.5.2实验部分 122

习题5 123

参考文献 123

第6章 人名反应方法——8-羟基喹啉制备技术 126

6.1人名反应的应用 126

6.1.1 Wolff-Kishner-Huang Minlon反应 127

6.1.2 Darzens反应的应用拓展 130

6.2实战案例|8-羟基喹啉的生产工艺 132

6.2.1 8-羟基喹啉的制备方法综述 132

6.2.2 8-羟基喹啉的制备工艺 135

6.3相关案例|8-羟基喹哪啶的合成工艺 139

6.3.1实验部分 139

6.3.2结果与讨论 140

6.3.3结论 142

6.4衍生物工艺|7-烷基-8-羟基喹啉的制备工艺 142

6.4.1研究现状 142

6.4.2实验部分 144

6.4.3表征分析 148

6.4.4结果与讨论 155

6.4.5小结 169

6.5衍生物工艺|抗哮喘药物中间体的合成 170

6.5.1实验部分 171

6.5.2结果与讨论 173

6.5.3结论 174

6.6拓展案例|7-氯喹哪啶的制备与分离工艺 174

6.6.1工艺技术概述 174

6.6.2实验部分 175

6.6.3结果与讨论 176

6.6.4中试放大 177

6.6.5结论 178

6.7实现“双碳”战略的方法 179

6.7.1温室效应 179

6.7.2“双碳”战略 179

习题6 183

参考文献 184

第7章 水蒸气蒸馏法——吡啶硫酮工艺 189

7.1水蒸气蒸馏在化工中的应用 189

7.1.1水蒸气蒸馏的应用领域 189

7.1.2水蒸气蒸馏的操作方式 190

7.1.3水蒸气蒸馏在化学品生产中的应用 190

7.1.4水蒸气蒸馏技术的应用前景和展望 191

7.2实战案例|2-巯基吡啶-N-氧化物的制备工艺 191

7.2.1实验基本原理与过程 192

7.2.2成品含量分析法 193

7.2.3实验操作 193

7.2.4影响因素的讨论 193

7.3相关案例|酸酐（Ⅰ）催化过氧化氢氧化2-氯吡啶 195

7.3.1实验部分 195

7.3.2结果与讨论 197

7.3.3结论 198

7.4衍生物工艺|吡啶硫酮铜的制备工艺 199

7.4.1实验部分 199

7.4.2结果与讨论 200

7.4.3结论 202

7.5衍生物工艺|2，2′-二硫代二（吡啶-N-氧化物）的改进制备方法 202

7.5.1实验部分 202

7.5.2结果与讨论 203

7.5.3结论 207

7.6拓展案例|4-甲基-5-（2-羟乙基）噻唑的合成工艺 207

7.6.1实验部分 207

7.6.2结果与讨论 208

7.6.3中试放大 210

7.6.4结论 211

习题7 211

参考文献 211

第8章 动力学在精细化工工艺开发中的应用 213

8.1动力学方法 213

8.1.1动力学基本概念 213

8.1.2转化率、选择性和收率 214

8.1.3温度效应 215

8.1.4浓度效应 216

8.1.5应用实例 217

8.2实战案例|3-羟基吡啶的制备工艺 218

8.2.1 3-羟基吡啶衍生物的应用 218

8.2.2 3-羟基吡啶的合成方法 219

8.2.3重要3-羟基吡啶衍生物的合成 222

8.2.4 3-羟基吡啶的制备工艺 224

8.3相关案例|2-甲基-3-羟基吡啶的制备 227

8.4拓展案例|2-甲基-5-硝基苯酚的制备 228

8.4.1温度效应 229

8.4.2浓度效应 229

8.4.3实验操作 229

习题8 230

参考文献 230

第9章 溶解度差方法——对硝基氯化苄工艺 232

9.1溶解度在工艺研发中的应用 232

9.1.1分离异构体 233

9.1.2分离与纯化反应中间体 234

9.1.3优化反应 236

9.2实战案例|定向制备对硝基氯化苄 240

9.2.1实验部分 241

9.2.2结果与讨论 242

9.2.3滤液循环套用对产物收率的影响 246

9.2.4产物性质和结构的表征 248

9.2.5合成对硝基氯化苄的环境效益评价 249

9.2.6小结 251

9.3拓展案例|3-甲基-6-硝基苯酚的制备工艺 251

9.3.1 3-甲基-6-硝基苯酚的合成工艺 251

9.3.2操作方法 252

9.4拓展案例|间甲苯酚的合成工艺 253

9.4.1甲苯的硝化 253

9.4.2废弃物的变废为宝 254

习题9 254

参考文献 255

第10章 反应产物应用——3-苄基-4-甲基-5-噻唑乙醇工艺 257

10.1反应产物在精细化工中的应用 257

10.1.1晶种 257

10.1.2反应溶剂 258

10.1.3反应催化剂 258

10.2实战案例|3-苄基-5-（2-羟乙基）-4-甲基氯化噻唑鎓的合成工艺 260

10.2.1实验部分 261

10.2.2结果与讨论 262

10.2.3结论 263

10.3相关案例|3-对氰基苄基-4-甲基-5-（2-羟乙基）氯化噻唑鎓的合成工艺 263

10.3.1反应式 263

10.3.2实验部分 264

10.3.3结果与讨论 264

10.4拓展案例|千克级非布司他晶型A放大制备的工艺 265

10.4.1实验部分 267

10.4.2结果与讨论 268

10.4.3结论 274

习题10 274

参考文献 274

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